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橡膠的開煉及硫化實驗

橡膠加工和物理機械性能測試必須在一定的條件下進行，實驗、測試條件相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中有具體的規(guī)定，一般按如下要求進行。

（一）配料、混煉和硫化（GB6038-93、ISO/DIS2393-1989）

1、配料

配合劑的要求  標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，制備橡膠實驗用膠料的各種配合劑應(yīng)符合國家或企業(yè)頒布的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，不合格不能使用。凡要求加工處理（如干燥、粉碎、篩選等）后使用的配合劑，應(yīng)按加工技術(shù)條件進行處理，目的是便于稱量，減少原材料中的雜質(zhì)和水分，便于混煉操作，以保證實驗?zāi)z料獲得滿意的性能。配合劑干燥處理后應(yīng)存放于防潮密封容器內(nèi)。為保證實驗?zāi)z料質(zhì)量的相對穩(wěn)定性，實驗用原材料存放時間不要超過一年，易吸潮變質(zhì)的配合劑（如氧化鋅、次磺酰胺類促進劑等），儲存期不能超過半年。生膠、炭黑和各種配合劑應(yīng)分別存放，各種原材料應(yīng)及時登記入賬，注明名稱、產(chǎn)地、數(shù)量。庫房應(yīng)通風(fēng)，防潮，防腐，各種原材料應(yīng)使用專用器具和專用勺，嚴(yán)禁混用。

混煉膠的批量  指一次加工所制得的膠料總量，一般，用標(biāo)準(zhǔn)開放式煉膠機每批次混煉量應(yīng)該是基本配方的四倍。若采用較小的批混煉量，誤差較大，結(jié)果可能不同，建議最低混煉生膠質(zhì)量為200g。標(biāo)準(zhǔn)密煉機每次批混煉量應(yīng)等于密煉機額定容量乘以混煉膠的密度。

稱量配合  根據(jù)批混煉量，計算出生膠和各種配合劑的實際用量，采用合適的衡器稱量。實驗室應(yīng)配備100g、200g、500g天平和5Kg臺稱。稱量允許的誤差為：生膠和炭黑的稱量應(yīng)精確至1g；油類應(yīng)精確至1g或±1%；硫黃和促進劑精確至0.02g；氧化鋅和硬脂酸精確至0.1g，所有其它配合劑應(yīng)精確至±1%。天平精確度最好為±0.01g。

配料應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度下進行。當(dāng)日配完的實驗?zāi)z料，應(yīng)當(dāng)日用完，不得過夜。若確實需要過夜，應(yīng)存放于干燥器內(nèi)。

2、混煉

膠料混煉設(shè)備主要為實驗室用開放式煉膠機（應(yīng)符合HG/T 3-1615標(biāo)準(zhǔn)）和1.57升小型密煉機。規(guī)格尺寸見開煉機、密煉機混煉實驗。膠料混煉要按照規(guī)定的加料順序和時間混煉，開始實驗前要將煉膠設(shè)備調(diào)整到規(guī)定的要求（如溫度、輥距、轉(zhuǎn)速等）。同一批混煉的不同膠料進行性能對比實驗，要保證各配方膠料的混煉工藝條件相同，如輥距、輥溫、加料順序和加料方式、切割翻煉次數(shù)、混煉時間等都要相同，得出的結(jié)果才具有重現(xiàn)性，才有可比性，如果工藝條件控制不準(zhǔn)，實驗結(jié)果誤差較大，測出的性能變化不知道到底是配合劑變量變化引起的還是工藝條件變化引起的，很難分析實驗結(jié)果。

（1）輥距  開煉機混煉時輥距的大小對膠料性能影響很大，不同工藝要求需要變更不同的輥距，因此混煉工藝要規(guī)定一定的輥距，而且認真掌握才能使實驗數(shù)據(jù)具有對比性。故每次煉膠前均需要調(diào)準(zhǔn)輥距大小。輥距調(diào)準(zhǔn)的方法如下：

準(zhǔn)備兩根鉛條和一塊混煉膠。鉛條長至少50mm 、寬10±3mm；厚度比欲測輥距厚0.25～0.50mm；混煉膠尺寸約75mm×75mm×6mm，其門尼粘度大于50。調(diào)輥距前，將輥筒溫度調(diào)節(jié)至混煉所要求的溫度，再根據(jù)手輪指針將輥距大致調(diào)至所需數(shù)值，把兩根鉛條放在輥筒兩端，在距擋膠板約25mm處各插一條，同時把混煉膠從兩輥筒中心部位通過，然后用精度為0.01mm厚度計測鉛條的厚度。若厚度超過允許偏差時，適當(dāng)調(diào)整輥距后再按前述方法測定調(diào)整后的輥距，至符合輥距要求為止。輥距允許的偏差為：在輥距為0.2~0.5mm時為±0.05mm，在輥距為1.0~3.0mm時為±0.1mm，在輥距為3.0~8.0mm時輥距允許偏差為±10%。

開煉機混煉輥距大小根據(jù)煉膠量確定，或調(diào)節(jié)擋膠板距離，以保持適宜的堆積膠。開煉機混煉時輥距大小可參考表1-1調(diào)整。天然膠與合成膠并用時，并用比例相等，總膠量可按天然膠來定輥距；合成膠大于天然膠比例時，總膠量可按合成膠定輥距。

表1-1 輥距大小與裝膠量的關(guān)系

（2）輥溫  輥筒溫度對混煉膠質(zhì)量也有重要影響，而且用開煉機混煉時輥筒的溫度會隨著膠料的剪切摩擦生熱而不斷變化，不同的膠料，混煉時輥筒的溫度要求也不一樣，因此混煉時要隨時控制輥筒的溫度。通常，輥筒溫度用冷卻水來控制，調(diào)整冷卻水的流量合適，流量過大或過小均不能有效控制輥溫?；鞜掃^程中要經(jīng)常測輥筒表面的溫度，控制溫度在允許的偏差范圍內(nèi)。開煉機混煉輥溫的允許偏差為±5℃。不同膠料混煉時輥筒溫度要求見表1-2。

表1-2 不同膠料開煉機混煉時輥筒溫度

（3）加料順序  混煉時加料順序應(yīng)遵循以下原則：用量少、作用大的配合劑先加；在膠料中難分散的配合劑如氧化鋅和固體軟化劑（如石蠟、松香、樹脂）先加；臨界溫度低、化學(xué)活性大、對溫度敏感的配合劑要后加；硫化劑和促進劑要分開加。天然橡膠開煉機混煉的一般加料順序為：

生膠（塑煉膠、母煉膠、再生膠）→固體軟化劑→小藥（促進劑、活化劑、防老劑、防焦劑等）→填料（炭黑、陶土、碳酸鈣等）→液體油料（石蠟油、環(huán)烷油、芳烴油等）→硫黃。傳統(tǒng)的密煉機混煉也可以采用該加料順序進行混煉。液體軟化劑用量較少時，也可在填料之前加，合成膠配方中填料和油料的用量較大，油料只能放在填料之后加或與填料交替分批投加。某些特殊配方，加料順序可以適當(dāng)調(diào)整，如硬質(zhì)膠中硫黃用量多，應(yīng)在其他配合劑之前加，以保證混合均勻；海綿膠料混煉時油料應(yīng)在加入硫黃之后添加；丁腈橡膠混煉時，由于硫黃與丁腈橡膠相容性差，難分散，因此硫黃應(yīng)在各種配合劑之前加。如果配方中有白炭黑，白炭黑應(yīng)在加膠之后，其他配合劑之前分批加入，保證白炭黑分散均勻。

（4）稱重、停放  混煉后膠料應(yīng)稱重，膠料質(zhì)量與所有原材料總質(zhì)量之差為0.5%～1.5%。混煉膠應(yīng)放置在平整、干凈、干燥的金屬表面上冷卻至室溫，用鋁箔或塑料薄膜包好，以防污染，并貼標(biāo)簽注明膠料配方編號，混煉日期。如果混煉過程分段完成，在膠料進行下一段混煉操作之前，混煉膠至少要停放30min或至膠料達到室溫，兩個階段混煉之間最長放置時間為24h。

3、硫化

混煉后的膠料要在標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度下調(diào)節(jié)2～24h，才可進行硫化操作。膠料硫化前盡可能不要返煉，需要返煉，應(yīng)按混煉時的輥溫進行返煉。試樣用平板硫化機硫化，對硫化機平板、模具和硫化的要求如下：

(1)硫化機對模具壓力應(yīng)不低于3.5MPa；

(2)硫化機兩熱板加壓面應(yīng)相互平行，當(dāng)熱板在150℃滿壓下閉合時，其平行度應(yīng)在0.25mm/m范圍之內(nèi)；

(3)同一熱板內(nèi)各點間及各點與中心點間的最大溫差不超過1℃，相鄰兩熱板之間其對應(yīng)位置點的溫差不超過1℃，熱板中心處的最大溫度偏差不超過±0.5℃；

(4)模具的形狀、尺寸應(yīng)與所要求的測試試樣相適應(yīng)，材料采用中碳鋼或不銹鋼，模具表面應(yīng)鍍鉻或拋光，粗糙度Ra不大于1.6，模具表面光潔度不低于△7，模具的模蓋與模底的厚度不應(yīng)低于10mm；

(5)硫化之前要將模具放在閉合的平板上預(yù)熱至規(guī)定的硫化溫度±1℃范圍內(nèi)，并在該溫度下保持20min。連續(xù)硫化時可不再預(yù)熱。硫化時每層熱板僅允許放置一個模具。

(6)模具受到規(guī)定的壓力時開始計算硫化時間。硫化期間模腔壓力不得少于3.5MPa，硫化時間允許誤差為±20秒。

(7)平板一打開立即取出硫化膠片，放入室溫水或低于室溫水中冷卻10～15min，用于電學(xué)測量的膠片應(yīng)放在金屬板上冷卻。冷卻好的膠片在標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度下存放一段時間，停放時間一般不少于16小時，不大于3個月。

（二）、試樣制備（HG/T 2198-91、GB/T9865.1-1996）

l、試驗用片狀試樣可以從專門的模壓樣品上裁切。在裁切和試驗之前在標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度下調(diào)節(jié)一段時間，經(jīng)砂輪打磨的樣品，裁切試樣前在標(biāo)準(zhǔn)溫度下調(diào)節(jié)時間不應(yīng)少于16h，內(nèi)部質(zhì)量控制試樣溫度的調(diào)節(jié)不應(yīng)少于2h。

2、成品試樣的制備應(yīng)按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行。

3、試樣厚度應(yīng)符合有關(guān)試驗方法的規(guī)定，一般建議模壓膠片試樣使用下列厚度：1mm±0.1mm；2 mm±0.2mm；4mm±0.2mm；6.3mm±0.3mm；12.5mm±0.5mm；

4、過厚試樣、表面不平試樣應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)（GB9865.1-1996、ISO4661-1）規(guī)定進行切割、打磨，切割采用旋轉(zhuǎn)刀設(shè)備或切割機，打磨設(shè)備采用砂輪或撓性打磨帶。

5、試樣在停放過程中不應(yīng)受機械應(yīng)力、熱的作用及陽光直接照射，不與溶劑及腐蝕性介質(zhì)接觸。

6、試片裁刀在裁片時用水或中性肥皂水溶液濕潤。

7、用裁片機裁片時，一次只準(zhǔn)裁一個試樣，不準(zhǔn)迭在一起，不準(zhǔn)重刀(一次裁斷)。

8、試樣的工作部分不應(yīng)有任何缺陷和機械損傷。

9、裁片時片狀試樣受力方向應(yīng)與壓延方向一致。

10、用分度為1/100mm的測厚計按GB5723規(guī)定的方法測量試樣工作部分的厚度或高度。

11、同一批試樣要用同一方法、同一設(shè)備制備，試樣規(guī)格要一樣，使用同一裁刀裁切樣品，其實驗結(jié)果才有可比性。

(三)、試驗條件（GB/T 2941-91、ISO 471-1983）

1、實驗室標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度

標(biāo)準(zhǔn)溫度應(yīng)為23±2℃。在亞熱帶地區(qū)也可以在27℃的溫度下進行試驗，但只能作為內(nèi)部控制質(zhì)量的暫用溫度，仲裁鑒定試驗的溫度必須是23℃。對溫度要求高時，溫度公差為±1℃，環(huán)境平均溫度應(yīng)接近于規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。

實驗溫度為23℃時，標(biāo)準(zhǔn)相對濕度為50%±5%；試驗溫度為27℃時，相對濕度為65%±5%。對濕度要求較高時，濕度公差為±2%，環(huán)境平均濕度應(yīng)接近于規(guī)定的相對濕度。

當(dāng)不需要采用標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度時，可采用通用的環(huán)境溫度和濕度，如與紡織物有關(guān)的實驗可采用20℃，相對濕度為65%的條件進行。

需要在高溫或低溫下實驗時，應(yīng)優(yōu)先在下列溫度中選用一個或幾個溫度：

a. -80、-70、-55、-40、-25、-10、0℃；

b. 40、50、70、85、100、125℃；

c. 150、175、200、225、250、275、300℃。

當(dāng)試驗溫度在100℃以下時允許公差為±1℃；當(dāng)試驗溫度在101～200℃之間時允許公差為±2℃；當(dāng)試驗溫度超過201℃時，允許公差為±3℃。

2、試驗與硫化之間的時間間隔

如果沒有別的規(guī)定，試驗與硫化之間的時間間隔應(yīng)遵守如下的規(guī)定：

（1）所有橡膠物理實驗，硫化與試驗之間的時間間隔最短是16h；

（2）非產(chǎn)品試驗，硫化與試驗之間的時間間隔最長為四個星期，比較試驗應(yīng)在相同的時間間隔內(nèi)進行；

（3）產(chǎn)品試驗，在可能的情況下，試驗與硫化之間的時間間隔不得超過三個月。在其他情況下，試驗應(yīng)在需方從收貨日期算起二個月內(nèi)進行。

3、試樣調(diào)節(jié)

對溫度和濕度均有要求時，試樣試驗前在標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度下調(diào)節(jié)不應(yīng)少于16h；

只要求溫度時，試樣在試驗前在標(biāo)準(zhǔn)溫度下調(diào)節(jié)應(yīng)不少于3h。如果是內(nèi)部質(zhì)量控制試樣溫度調(diào)節(jié)應(yīng)不少于30min；

如果是在高溫或低溫下試驗，試驗前應(yīng)把試樣置于測試溫度下，經(jīng)過足夠長的時間調(diào)節(jié)，使試樣與環(huán)境溫度相平衡，或者根據(jù)實驗材料和產(chǎn)品的有關(guān)規(guī)定處理。

橡膠試樣調(diào)節(jié)期間，應(yīng)盡可能使每個試樣的整個表面都暴露于環(huán)境調(diào)節(jié)中，并避免試樣受到各種應(yīng)力的作用和陽光的直接照射。

如果沒有別的規(guī)定，試驗應(yīng)在調(diào)節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度條件下進行。

溫度計、裁刀、厚度計、硬度計、拉力機等試驗工具、儀器須經(jīng)校正合格后方能使用。

四、實驗數(shù)據(jù)處理（HG/T 2198-91）

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用算術(shù)平均值或中位數(shù)表示試驗項目的試驗結(jié)果，其數(shù)據(jù)整理按以下規(guī)定進行：

1、用同一項全部試驗數(shù)據(jù)計算出算術(shù)平均值，各試驗數(shù)據(jù)對算術(shù)平均值的偏差不能超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。若超過規(guī)定的偏差，則應(yīng)把這個數(shù)據(jù)舍去，取舍后，剩下的數(shù)據(jù)不應(yīng)少于原數(shù)據(jù)的60%，然后再計算平均值，直到每一數(shù)據(jù)對算術(shù)平均值的偏差都符合規(guī)定為止。橡膠各種性能中，撕裂強度、橡膠與織物、金屬的粘合強度、剝離強度、密度、永久變形、磨耗性能、耐寒系數(shù)、壓縮疲勞、耐介質(zhì)性、硬質(zhì)膠的耐熱溫度、抗折斷強度、沖擊強度等，實驗結(jié)果取平均值。

2、取同一項全部試驗數(shù)據(jù)的中位數(shù)，試驗數(shù)據(jù)應(yīng)按數(shù)值遞增順序排列、若試驗數(shù)據(jù)個數(shù)為奇數(shù)，取中間一個數(shù)值為中位數(shù)。如拉伸強度為10、11、12、13、14MPa取12為中位數(shù)；若試驗數(shù)據(jù)數(shù)為偶數(shù)，則取中間兩個數(shù)值的平均值為中位數(shù)，如10、11、12、13MPa中位數(shù)為11．5MPa。

3、表示實驗結(jié)果平均值的試樣數(shù)量不準(zhǔn)少于試驗方法中規(guī)定的最少數(shù)量，否則試驗數(shù)據(jù)全部作廢，重作試驗。

4、試驗數(shù)據(jù)的取值方法和允許偏差應(yīng)符合相應(yīng)試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。試驗結(jié)果按表1-3要求取值、填寫試驗報告。

表1-3 實驗結(jié)果的取值